藥用級格列本脲原料藥供應，藥準字號標準
藥用級格列本脲原料藥供應，藥準字號標準
本品為N-[2-[4-[[[(環己氨基)羰基]氨基]磺酰基]苯基]乙基]-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺，按干燥品計算，含C23H28ClN3O5S不得少于99.0%。
性狀
本品為白色結晶性粉末，幾乎無臭。
本品在三lv甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙mi中不溶。
熔點
本品的熔點（通則0612）為170～174℃。
鑒別
1、在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
2、取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在274nm與300nm的波長處有最大吸收，在272nm與278nm的波長處有最小吸收。
3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集307圖）一致。
4、取本品約0.1g與硝酸鉀0.2g，混合，加熱使炭化，然后灰化，放冷，殘渣加水10mL使溶解，濾過，濾液顯氯化物與硫酸鹽（通則0301）的鑒別反應。
檢查
氯化物
取本品1.0g，加水50mL，煮沸，迅速放冷，濾過，濾液加水使成50mL，取25mL，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0mL制成的對照液比較，不得更濃（0.014%）。
硫酸鹽
取上述氯化物項下剩余的濾液25mL，依法檢查（通則0801），與標準硫酸鉀溶液2.0mL制成的對照液比較，不得更濃（0.040%）。
有關物質
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液：取本品約25mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，超聲使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
混合雜質對照品貯備液：取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各15mg，精密稱定，置同一50mL量瓶中，加甲醇10mL，超聲使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照溶液：分別精密量取供試品溶液與混合雜質對照品貯備液各1mL，置同一100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸二氫銨溶液（取磷酸二氫銨1.725g，加水300mL溶解，用磷酸調節pH值至3.5±0.05）-甲醇（3:5）為流動相，檢測波長為300nm，進樣體積20µL。
系統適用性要求：對照溶液色譜圖中，各組分出峰順序依次為雜質Ⅰ、雜質Ⅱ與格列本脲，理論板數按格列本脲峰計算不低于5000，雜質Ⅰ峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應符合要求。
測定法：精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度：供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液色譜圖中雜質Ⅰ或雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.6%，其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。
干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
熾灼殘渣
取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液
取本品約10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇12mL，超聲使格列本脲溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照品溶液
取格列本脲對照品約10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇12mL，超聲使格列本脲溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照溶液、色譜條件與系統適用性要求
見有關物質項下。
測定法
精密屈取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
降血糖藥。
貯藏
密閉保存。
制劑
格列本脲片。
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