染料中間體結晶點檢測方法

       染料中間體是用于生產染料和有機顏料的各種芳烴衍生物，主要以苯、甲苯、萘、蒽等煤化工和石油化工原料經硝化、磺化等有機合成單元過程制得。

       高純度的染料中間體結晶點相對固定且清晰，而含有雜質時，結晶點會降低且范圍變寬。隨著對高性能，環保型燃料的需求增加，生產新型活性染料需要更純凈的中間體，準確控制結晶點才能確保染料具有良好的染色性和色牢度。

       GB/T2385《染料中間體 結晶點的測定通用方法》是我國關于染料中間體結晶點測定的國家標準，該標準規定了使用雙套管法測定結晶點的通用方法。適用于結晶溫度在-10℃至150℃范圍內的染料中間體產品，既可用于直接測定試樣的結晶點，也適用于測定經干燥后的試樣的結晶點。

原理：

液體或熔化的物質在常壓下降溫，當控制冷卻溫度時，從液相到固相的相變過程中，釋放出潛熱，觀察到的ZUI高溫度所保持一定恒定階段的溫度為結晶點。

      山東盛泰儀器生產的SH406B全自動結晶點測定儀適用于標準 GB/T 2385-2007染料中間體 結晶點的測定通用方法，采用嵌入式系統設計，試驗全過程自動檢測；彩色觸摸屏；可以對試驗結果進行存儲；可以查看歷史數據；儀器上打印結果，機械自動攪拌，實驗結果可以通過U盤導出，存入電腦后可以多次試驗對比。

實驗步驟：

1.將制備好的液體試樣，傾入結晶管里，高度約為60mm，然后置于冷卻浴中的套管里。結晶管置于杜瓦瓶的套管里。

2.控制冷卻浴溫度低于結晶溫度5°~7°C。將已配好的傳感器、攪拌器的軟木塞子塞在結晶管口處，調整試管攪拌器的合適位置，使傳感器在攪拌器的圈內正中。

3.點擊開始，儀器自動攪拌試樣，攪拌速度約為60次/min,系統自動檢測結晶點，試驗結束后蜂鳴提示，并且攪拌電機停止，打印結晶點結果。

結果：

經檢測，此樣品的結晶點為71.6℃。